makalah argentometri

MAKALAH ARGENTOMETRI
BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar  Belakang

              Pada perkembangan teknologi sekarang ini sangat mempengaruhi berbagai bidang yang ada disekitar kita, seperti halanya dalam bidang farmasi. Maka dari perkembangan teknologi yang sekarang ini semakin meningkat jumlah produk-produak farmasi yang tersedia untuk masyarakat. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak.

              Pada penetapan kadar yang sukar senyawa yang sukar larut digunakan metode tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan senyawa yang sukar larut. Dimana salah satu metode tersebut adalah metode argentometri. Argentometri adalah suatu titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.

B.     Rumusan Masalah

1.      Apakah pengertian dari argentometri?

2.      Apakah tujuan dari argentometri?

3.      Bagaimanakah prinsip dasar titrasi larutan argentometri?

4.      Bagaimanakah cara penentuan endapan berwarna?

5.      Bagaimanakah menentukan titik akhir titrasi?

6.      Bagaimanakah cara melakukan analisa argentometri?

C.    Tujuan Penulisan

Tujuan dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:

1.      Agar pembaca mengetahui pengertian argentometri.

2.      Agar pembaca mengetahuia tujuan dari argentometri.

3.      Agar pembaca mengetahui prinsip dasar titrasi larutan argentometri.

4.      Agar pembaca mengetahui cara penentuan endapan berwarna.

5.      Agar pembaca mengetahui dalam menentukan titik akhir titrasi.

6.      Agar pembaca mengetahui cara melakukan analisa argentometri.

lihat lengkap

LAPORAN AKHIR KIMIA DASAR OKSIDIMETRI

LAPORAN AKHIR KIMIA DASAR OKSIDIMETRI

LAPORAN AKHIR PRATIKUM ILMU KIMIA DASAR

ANALISA OKSIDIMETRI

OLEH KELOMPOK 10:

1.      EKA SEPTIANI

2.      GITA MUHDIATUL BAKRIZA

3.      MUHAMMAD GUSRA EFENDI

4.      WINDA DWI LESTARI

PRODI DIV / I B GIZI

POLITEKNIK KESEHATAN RI PADANG

2014/2015

LAPORAN

I.                   Hari / Tanggal Praktikum   : Rabu / 22 Oktober 2014

II.                Judul Praktikum                  : Analisa Oksidimetri

III.             Tujuan Praktikum                : Untuk menetapkan kadar besi(II) dalam garam Fero

IV.             Prinsip dan Reaksi

a.       Prinsip : KMnO₄ dalam suasana asam akan melepaskan onaxen. Onaxen yang dibebaskan akan mengoksidasi H₂C₂O₄.

b.      Reaksi  :

KMnO₄ + H₂C₂O₄ + H₂SO₄                       K₂SO₄ + MnSO₄ + CO₂ + H₂O

V.                Tinjauan pustaka

Dalam golongan ini termasuk peniteran kalium permanganate, KMnO4. Kadang-kadang dipergunakan pengoksida- pengoksida lain,misalnya kalium dikromat. Dalam lingkungan asam dua molekul permanganate dapat melepaskan lima atom oksigen ( bila ada zat yang dapat dioksidasi oleh oksigen itu).

2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5O

Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri maka tidak diperlukan penunjuk. Satu tetes larutan KMnO4 0,1 N dalam menghasilkan warna. Supaya larutan KMnO4 yang baru dibuat tidak berubah titrannya, harus dibiarkan dulu selama 1 minggu. Selama itu zat-zat organic yang masing terkandung dalam larutan itu akan dioksidasi, sehingga terbentuk MnO2.

2KMnO4 + H2O 2MnO4 + 2KOH + 3O

MnO4 yang merupakan katalis bagi perurain lebih lanjut. Setelah dibiarkan selama satu minggu, larutan disaring melalui penyaring asbes atau penyaring kaca maser,kemudian larutan disimpan dalam botol berwarna coklat. Supaya reaksi dengan larutan KMnO4 berlangsung cepat, biasanya penitren dilakukan dalam keadaan panas 600 C. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganate dapat bertindak sebagai indikator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada sejumlah senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis, contohnya hidrasi, sulfide, sulfide dan tiosulfat.
Reaksi dalam suasana netral :

MnO4 + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e MnO42-
MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH-

Reaksi ini lambat dalam suasana asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlah-jumlah yang ditmbang dari zatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya di atas penangas uap selama 1 atau 2 jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Sebagai contoh, permanganate adalah agen unsure pengoksida yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan.

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari 100 tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganatometri seperti :

                     1.  Ion – ion Ca, Ba, Se, Pb, Zn, dan Hg (I), yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
                      2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam kromat. Setelah disaring, dicuci dandilarutkan dengan asam ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih sebagian Fe2+ dioksidasi oleh kromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi pada permanganometri,antara lain terletak pada: larutan penititer KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama,larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 & telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara :

MnO4- dengan Mn2++MnO4-+ 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangaan oksalat karena membentuk perioksida yang kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2 .
H2O2 H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

VI.             Metodologi ( cara kerja )

1.      Ambil asam oksalat dengan pipet ukur 10 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer.

2.      Campurkan asam oksalat dengan H₂SO4 sebanyak 5 ml dengan alat perantaranya gelas ukur.

3.      Tutup Erlenmeyer dengan gelas kimia kecil.

4.      Panaskan larutan tersebut kedalam pemanas dengan suhu 80^oC.

5.      Ukur suhu dengan thermometer sampai suhu 80^oC.

6.      Titirasi dengan KMnO₄. Dalam melakukan titrasi perlu kita ketahui yaitu sebagai berikut:

a)      Untuk tiga tetes pertamadilakukan dengan lambat, setelah tetes dipercepat sampai mencapai 9 ml KMnO₄ yang tealah diteteskan, tahan/ stop.

b)      Setelah itu hati0hati dan lambatkan tetes demi tetes pada saat mentitrasi setelah 9 ml.

Hasil dan Pembahasan

a.       Hasil

Hasil akhir dari titrasi

 

b.      Pembahasan

Daalam percobaan ini digunakan asam sulfat unutk mengasamkan larutan. Karena KMnO₄ dalam lingkungan asam akan melepas onaxen. Onaxen yang dibebeskan akan mengoksidasi H₂C₂O₄. Dalam percobaan kali ini tidak menggunakan indicator, tetapi perubahan warnanya berasal dari pereaksinya sendiri, dengan kata lain menggunakan indikatornya sendiri ( auto indikator ) yaitu KMnO₄. Larutan KMnO₄ mempunyai warna tersendiri, satu tetes larutan KMnO₄ 0,1N dalam 200 ml air akan menghasilkan warna.

Kalium permanganate ( KMnO₄ ) dapat pula digunakan sebagai zat pengoksida secara meluas. Reagen ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indicator kecuali digunakan larutan yang sangat encer. Setelah KMnO₄ memberikan warna merah muda yang tampak, kepada larutan yang volumenya lazim digunakan dalam titrasi itu, reaksinya sebagai berikut:

MnO₄^- + 8H+ +5e àMn2+ + 4H₂O

Reaksi inilah yang terjadi dalam larutan yang sangat asam ( 0.1N atau lebih 0.

MnO₄ + 4H+ +3e à MnO₂ + 2H₂O

Reaksi ini terjadi dalam larutan yang keasamannya lebih rendah. Reaksi ini dalam jangkauan pH antara sekitar 2 ke 12.

Pada saat terjadi perubahan warna proses titrasi, maka hentikan proses titrasi dan dilakukan sekali lagi titrasi. Kemudian dilihat volume KMnO4 yang digunakan.

Reaksi:

KMnO₄ + H₂C₂O₄ + H₂SO₄àK₂SO₄ +MnSO₄ + CO₂ + H₂O

5e + MnO₄^- + 8H⁺à Mn²⁺ + 4H₂O                                                    X2 ( reduksi )

C2O4^- + 5C₂O₄²à 2CO₂ + 2e                                                            X5 ( oksidasi )

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ à Mn²⁺ + 8H₂O + 10 CO₂

Sumber kesalahan:

1)      Titrasi telalu lam, karena:

a.       KMnO₄ terlalu lama terpapas sinar mtahari akan berubah menjadi MnO₂ (coklat).

b.      H₂C₂O₄ akan teroksidasi

H₂C₂O₄ + O₂ àH₂O₂ + CO₂

2)      Titari terlalu cepat, karena:

KMnO₄ akan bereaksi dengan Mn²⁺ menjadi MnO₂

2Mn₄^- + 3Mn²⁺ + 2H₂O à5MnO₂ + 4H⁺

Proses penitrasi 60^oC < Suhu Titrasi <80^OC

Kemungkinan kesalahan pada kelompok 10, yaitu sebagai berikut:

1.      Metodik : Belum menguasai prosedur praktikum masih canggung. Belum mengetaui cara penetesan / titrasi dengan baik dan benar.

2.      Operatif : Kurang menguasai prosedur dalam melakukan percobaan da kurang teliti dalam melakukan titrasi.

3.      Instrumental : Kran buret susah distel / diputar saat melakukan titrasi, ada yang terlalu cepat tetesannya ketika diputar bersama-sama, dan kurang baik dalam memahami dan menggunakan pemanas.

c.       Perthitungan

Diket: V1 ( H₂C₂O₄ ) = 10 ML

            N1 (H2C₂O₄ ) = 0.1 N

            V2 ( KMnO₄ ) = (volume rata-rata KMnO4) = 9.58 ml

Tanya: N2?

Jawab:

V1.N1=V2.N2

10. 0.1N = 9.58. xN2

            x= 0.104 N2

No	Vol titrasi (ml)	Suhu (oC )
1	9.3	41
2	9.6	43
3	9.5	44
4	9.8	30
5	10.2	54
6	9.8	30
7	9.4	38
8	9.5	41
9	9.3	36
10	9.4	47

Kel 1 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.3. xN2 x= 0.107 N2	Kel 2 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.6. xN2 x= 0.104 N2
Kel 3 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.5. xN2 x= 0.105 N2	Kel 4 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.8. xN2 x= 0.102 N2
Kel 5 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=10.2. xN2 x= 0.097 N2	Kel 6 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.8. xN2 x= 0.102 N2
Kel 7 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.4. xN2 x= 0.096 N2	Kel 8 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.5. xN2 x= 0.105 N2
Kel 9 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.3. xN2 x= 0.107 N2	Kel 10 V1.N1=V2.N2 10. 0.1N=9.4. xN2 x= 0.106 N2

VII.          Kesimpulan

Berdasarkan percobaan, pembhasan diatas maka dapat disimpulkan sebagai berikut :

Pada percobaan ini tidak digunakan indicator sebab kMnO4 dapat pula digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas. Reagensia ini mudah diperoleh , murah dan tidak menggunakan indicator kecuali digunakan larutan yang sangat encer.

Pada umumnya , kesalahan yang terjadi pada saat praktikum oksidimetri ini adalah tidak mengetahui bagaimana cara dalam menggunakan titrasi dengan baik dan benar. Pada kelompok kami , kesalahan yang lain adalah kurangnya memperhatika waktu untuk mencapai titik akhir yang sempurna dan suhu yang di inginkan setelah di titrasi (60^oC ). Setiap golongan mendapatkan hasil N2 0,1. Pada umumnya, akan tetapi 2 angka di belakang komanya berbeda dan suhu akhirnya berbeda-beda. Kemungkinan kesalahan pelaksanaannya.

VIII.       Daftar pustaka

DAY. J. Y. dan Underwood . 2002. “Analisis Kimia Kualitatif”.Jakarta: Erlangga

Team Teaching.2014.”Penuntun Praktikum Kimia Dasar”. Padang Pltekkes Kemenkes RI Padang

http://awanl.blogspot.com/2010/11/oksidimetri-permanganometri.html